ARTYKUŁ

Wioletta Parys, Alina Pyka-Pająk

Zastosowanie termograwimetrii oraz TLC w połączeniu z densytometrią w analizie kwasu nikotynowego i jego pochodnych
2019-10-03

Przedmiot badań stanowił kwas nikotynowy, nikotynamid, nikotynian metylu i nikotynian heksylu. Zastosowano analizę termograwimetryczną oraz TLC w połączeniu z densytometrią do oceny trwałości kwasu nikotynowego i jego pochodnych. Analizę termograwimetryczną przeprowadzono stosując termograwimetr firmy Perkin Elmer w zakresie od  25°C to 700 oC przy wzroście temperatury 20 oC na min. Przy zastosowaniu TLC w połączeniu z densytometrią  zbadano chemiczną trwałość kwasu nikotynowego i jego pochodnych w etanolowych roztworach przechowywanych przez 2 lata w temperaturze 8oC. Na podstawie analizy termograwimetrycznej nie stwierdzono całkowitego zaniku kwasu nikotynowego (pozostaje na poziomie 5%) oraz nikotynamidu (pozostaje na poziomie 4%). Natomiast całkowity zanik nikotynianu metylu nastąpił w temperaturze 149,5oC, a w przypadku nikotynianu heksylu nastąpił w temperaturze 392,2oC. Wykonane analizy densytometryczne i spektrodensytometryczne wykazały, że nikotynian metylu i nikotynian heksylu ulegają przemianom chemicznym w trakcie 2-letniego przechowywania ich etanolowych roztworów w temperaturze 8oC. Kwas nikotynowy i nikotynamid są trwalszymi związkami w stosunku do nikotynianu metylu i nikotynianu heksylu.
Słowa kluczowe: termograwimetria, TLC, densytometria, trwałość, pochodne kwasu nikotynowego.

Application of thermogravimetry and TLC combined with densitometry in analysis of nicotinic acid and its derivatives

The aim of study was nicotinic acid, nicotinamide, methyl nicotinate and hexyl nicotinate. Thermogravimetric analysis and TLC combined with densitometry were used to assess the stability of nicotinic acid and its derivatives. Thermogravimetric analysis was performed with a Perkin Elmer thermogravimeter and heat from 25°C to 700 oC at 20 oC min-1. The chemical stability of nicotinic acid and its derivatives in ethanolic solutions stored for 2 years at 8oC were examined by TLC combined with densitometry. Based on thermogravimetric analysis, there was no total loss of nicotinic acid (remains at 5% level) and nicotinamide (remains at 4% level). However, the total loss of methyl nicotinate occurred at 149,5oC, and hexyl nicotinate occurred at 392.2oC, respectively. The densitometric and spectrodensitometric analyses performed showed that methyl nicotinate and hexyl nicotinate undergo a chemical changes during the 2-years of storage in an ethanolic solutions at 8oC Nicotinic acid and nicotinamide are more stable compounds in relation to methyl nicotinate and hexyl nicotinate.
Keywords: thermogravimetry, TLC, densitometry, stability, nicotinic acid derivatives.

© Farm Pol, 2019, 75(9): 481–485

247.13 kB | 17 października 2019